土壤監(jiān)測是保證土壤質(zhì)量、管控土壤污染、保護土壤正常功 能的重要手段之一，尤其是重金屬元素砷、硒、銻、汞等是土壤 質(zhì)量的主要考察指標。目前，針對這類重金屬開發(fā)了一系列的檢 測方法與標準。其中，銻是常見的重金屬元素，雖然它對植物 的毒害較小，但由于銻的富集作用，將會對生物體產(chǎn)生較大危害， 長期食用含銻食物將會引起慢性中毒，損害生物體健康，因而對 土壤中銻含量的準確測定十分必要。目前，對銻的主要測試方 法有原子熒光分光光度測定法、液相色譜-原子分光光度法等。

1 實驗部分 

1.1 儀器 

分析天平(FA2004) 上海舜宇恒平科學儀器有限公司 微波消解儀(Multiwawe Go, 50Hz) 奧地利安東帕有限公司 恒溫水浴鍋(DK-S28) 上海精宏試驗設備有限公司原子熒光光度計(AFS-8220) 北京吉天儀器有限公司 

1.2 試劑與材料 

鹽酸、硝酸、氫氧化鉀、硼氫化鉀、硫脲、抗壞血酸：國藥 集團，純度：優(yōu)級純 銻標準溶液：北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司 土壤質(zhì)控樣品：北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。 

1.3 實驗原理 

將樣品經(jīng)微波消解取得試液。在消解時加入的氧化性酸(如高 氯酸等)可將 Sb(Ⅲ)氧化成 Sb(Ⅴ)，但 Sb(Ⅴ)的存在將會影響銻含 量測定的穩(wěn)定性。為此通常加入硫脲與抗壞血酸作為還原劑，將 Sb(Ⅴ)還原為 Sb(Ⅲ)。隨后試液進入原子熒光光度計，經(jīng)硼氫化 鉀還原生成銻化氫，在氬、氫火焰中形成基態(tài)原子，在銻元素燈 發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其原子熒光強度與試液中銻含量 成正比。

2 結果與討論

按照 HJ680-2013 標準制得消解液，在消解液中加入 10 mL 100 g/L 硫脲和抗壞血酸混合溶液，定容至 50 mL，置于 30 ℃水 浴中保溫反應 20 min 后在原子熒光分光光度計上進行檢測。分別 進樣 1.0、2.0、3.0、6.0、8.0、10.0 μg/L 系列濃度的銻標準溶液(n=6)， 以熒光強度對濃度 C(μg/L)進行線性回歸，如下圖 1 所示；與此同 時，利用 HJ680-2013 標準法，對 8 μg/L 的質(zhì)控樣進行測試對比， 如下表 1 所示：

由實驗結果可知，圖 1 銻標準曲線的相關系數(shù)為 0.9776，未 達到標準規(guī)定的 0.999。對濃度為 8 μg/L 的質(zhì)控樣進行測試，結 果表明每次測試結果的相對偏差較大，最大可達 14.1 %，三次實 驗的相對標準偏差可達 5.17 %。該測試方法不符合標準要求，穩(wěn)定性較差。

3 小結 

以學生為中心“無機及分析化學實驗”的教學改革符合當前回 歸“以本為本”教學的要求，在五邑大學教學質(zhì)量工程認證工作的 帶動下，相信“無機及分析化學實驗”經(jīng)結合專業(yè)特色和背景，優(yōu) 化實驗課內(nèi)容、激發(fā)學生學習興趣、改進老師教學方法等的優(yōu)化 后，可以達到加深學生對“無機及分析化學”課程的理解，鞏固化 學理論知識，為以后學習專業(yè)理論知識奠定必要的化學知識基礎； 培養(yǎng)學生掌握基本操作、設計方案、進行實驗、正確分析、綜合 實驗結果、書面表達等一系列的獨立工作能力；培養(yǎng)學生嚴謹?shù)? 治學作風, 養(yǎng)成準確、細致、整潔等良好的實驗習慣和科研素質(zhì) 等的目的。

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